Оглавление:
Количественный полярографический анализ
- Количественный полярографический анализ Наиболее широко используемым количественным полярографическим анализом является метод градуировочного графика, основанный на уравнении (10.12). График создается по полярографическим данным некоторых стандартных решений.
- Высота полярографической волны, пропорциональная интенсивности диффузионного тока, нанесена на вертикальной оси, а концентрация аналита — на горизонтальной оси. Согласно уравнению (10.12), калибровочный график должен представлять собой прямую линию через начало координат.
Если полярографические условия стандартного раствора и неизвестного образца в точности совпадают, этот метод дает точные результаты. Людмила Фирмаль
Полярографические условия включают условия работы капилляров, температуру и среду (фоновый электролит). Метод калибровочного графика является наиболее трудоемким, но наиболее точным. Анализ некоторых хорошо изученных систем, в которых применимость уравнения (10.12) очень надежно установлена, часто использует менее трудоемкие методы стандартных решений.
В этом методе полярограммы стандартного и аналитического растворов удаляются при одинаковых условиях, а неизвестная концентрация cx рассчитывается из отношения, основанного на уравнении (10.12). cx = cCJ A-, (10.13) cst — концентрация стандартного раствора. hx и / gst — высоты волн при анализе и полярографии стандартных растворов соответственно.
Этот метод может применяться только в условиях строгой стандартизации полярографических условий. Широко распространен в количественной полярографии Аддитивный тодд. При поляризации исследуемого раствора сила диффузионного тока составляет ix = kcx. (10.14) Добавить известное количество стандартного раствора C ^ к этому решению и снова определить диффузионный ток. / * + ct = / g (cx + cst). (10.15)
- В терминах деления (10.14) и (10.15) уравнения, —R1— = ~ 7 ~ 1H ~~, затем cx = c „1x. (10.16) ‘x + st cx to G s’ ‘x + st—’ X Соотношение (10,16) дает концентрацию анализируемого раствора. Вы также можете использовать графический метод. В этом случае результирующие данные строятся на графике / x + и ctT (рисунок 10.5).
В случае fx + ct, как показано в уравнении (10.16), когда Cx = Seth, то есть экстраполировано, прямая линия fx + ct = 0 на этом графике обрезает значение, равное концентрации вещества, определенной на горизонтальной оси. вы. Добавление автоматически учитывает эффекты фона и так называемого третьего компонента.
Это важное преимущество методов, которые можно использовать для анализа сложных смесей. Людмила Фирмаль
Если анализируемый раствор содержит некоторые вещества, восстановленные на ртутном катоде, как уже упоминалось, в подпрограмме появятся некоторые волны (см. Рисунок 10.2). Полуволна определяет качественный состав в зависимости от величины потенциала, а концентрация каждого компонента определяется интенсивностью диффузионного тока.
Так, например, полярограмма 10.2 на рисунке состоит из трех волн, каждая из которых характеризует один из компонентов смеси. Компонента А имеет полуволновой потенциал £ ‘/, (А) и диффузионный ток la (А). (Б) и т. Д. Этот метод был применен на практике, например, для измерения меди и цинка в рудах по одной полярограмме.
Смотрите также:
Решение задач по аналитической химии
| Схема полярографической установки | Дифференциальная полярография |
| Прямая полярография | Хроноамперометрия с линейной разверткой потенциала |
