Количественный рентгеноспектральный анализ

Количественный рентгеноспектральный анализ

• Количественный рентгеноспектральный анализ Как первичное рентгеновское излучение, так и вторичное (флуоресцентное) излучение могут быть использованы для количественного анализа. При использовании первичного излучения образец порошка обычно втирают в гофрированную поверхность анода.

• При анализе металлического образца анализируемый образец является анодом. Рентгеновский анализ вторичного (флуоресцентного) излучения дает значительные преимущества по сравнению с первичным рентгеновским анализом. Поскольку анализируемый образец находится вне вакуумной системы рентгеновской трубки, упрощение экспериментального метода не так важно.

Флуоресцентный анализ более чувствителен, поскольку отсутствует непрерывный рентгеновский спектральный фон. Людмила Фирмаль

Конечно, интенсивность вторичного спектра ниже, чем интенсивность первичного спектра, например, здесь не используется фотосъемка. Однако из-за достаточно высокой чувствительности рентгеновского квантового счетчика интенсивность линии может быть измерена быстро и точно.

Количественные измерения основаны на пропорциональной зависимости между характерной интенсивностью излучения и концентрацией элементов в образце. На абсолютную интенсивность линии влияют условия возбуждения и другие факторы, а также химический состав образца, который необходимо учитывать в серии специальных измерений и теоретических расчетов.

Зависимость интенсивности линии рентгеновского спектра от концентрации элемента является более сложной, чем зависимость концентрации линии в эмиссионной спектроскопии. Метод внутреннего стандарта сравнивает силу линии определяемого элемента с линией стандартного элемента, специально введенного в образец в точно известных количествах.

• Линии для сравнения должны быть близки к потенциалу возбуждения, то есть близко к длине волны, и не должны сильно изменяться по интенсивности. Удобным стандартным элементом является смежный элемент периодической системы. Относительная интенсивность линий меньше зависит от состава образца, условий сбора и записи и других факторов, чем абсолютная интенсивность.

Соотношение интенсивностей линий определенного элемента и стандартного элемента предполагается пропорциональным их концентрации. Где 1X и / st — это определенные интенсивности элементов и линий стандартных элементов. cx и cst — их концентрации.

Поскольку невозможно точно описать все факторы, коэффициент k определяется эмпирически по силе линии стандартного образца. Людмила Фирмаль

Уравнение (6.4) также является основой для градуировочного графика. При анализе с использованием метода внешнего стандарта интенсивность линии определяемого элемента сравнивается с интенсивностью этой линии в спектре стандартного образца с известным содержанием. Коэффициент прочности линии принимается равным коэффициенту концентрации элементов.

Прочность линий зависит от общего состава образца, особенно от присутствия так называемых мешающих элементов, поэтому точные результаты получаются, когда состав аналитического образца и основного компонента основного образца очень близки. Метод добавления был успешно применен, например, для анализа лантаноидов. Аналитические методы, основанные на поглощении рентгеновских лучей, также были разработаны. Определение основано на методе градуировочного графика.

Смотрите также:

Решение задач по аналитической химии

Конструкции рентгеновских спектральных приборов	Практическое применение рентгеноспектрального метода
Качественный рентгеноспектральный анализ	Общая характеристика рентгеноспектрального метода