Оглавление:
Основные узлы приборов жидкостной хроматографии
- Основные компоненты оборудования жидкостной хроматографии Как и в случае газов, в жидкостной адсорбционной хроматографии основными компонентами хроматографического устройства являются дозатор, колонка и детектор. Колонка и дозатор. Выбор оптимальной длины и диаметра колонки является компромиссом, поскольку необходимо учитывать такие факторы, как селективность и эффективность колонки, время анализа и простота использования.
- Например, считается, что критерий разделения увеличивается только пропорционально квадратному корню из длины столбца, а период анализа пропорционален его длине. Когда диаметр колонки уменьшается, уплотнение становится затруднительным, а когда диаметр колонки увеличивается, подвижная фаза движется медленно. Жидкостная адсорбционная хроматография использует Yume с длиной колонки от 15-20 см до 1,5-2,0 м, внутренним диаметром 1-6 мм и 12 мм или менее.
Колонна изготовлена из толстого стекла или нержавеющей стали, а адсорбент упакован плотно и равномерно. Людмила Фирмаль
Тесная упаковка создает более постоянные условия потока жидкости. Современные адсорбенты жидкостной адсорбционной хроматографии требуют не только селективности и эффективности, но и высоких скоростей хроматографии, в основном определяемых структурой поверхности. Поверхностно-пористый адсорбент (ПАП) с высокой механической прочностью и без глубоких пор обладает превосходными структурными свойствами.
В качестве активного слоя на поверхность стеклянных шариков PAP наносится силикагель, оксид алюминия или какой-либо полимер. Это лучший адсорбент для новейшей высокоэффективной жидкостной адсорбционной хроматографии. Также используются адсорбенты в виде частиц с объемными порами на основе силикагеля, алюминиевого геля и других материалов.
Подвижная фаза или растворитель предъявляет определенные требования. Растворители жидкостной адсорбционной хроматографии полностью растворяют все компоненты анализируемой смеси, химически инертны по отношению к растворенным материалам, адсорбентам и кислороду, имеют низкую вязкость, не содержат примесей, Он должен быть доступен без отклонений в работе извещателя.
Как и в случае с газом, изотерма адсорбции растворенного вещества описывается тем же уравнением (17.1), но процесс адсорбции из раствора все еще осложняется вовлеченным растворителем. Подвижные фазы часто участвуют в процессе адсорбции и могут влиять на селективность колонки. Эта способность жидкостной адсорбционной хроматографии очень важна, потому что она открывает еще одну возможность для настройки процесса хроматографии и выбора оптимальных условий разделения.
- Для элюирования смеси обычно используют не отдельные растворители, адсорбция раствора одного или нескольких веществ в самом растворителе недостаточна, и введенное вещество является компонентом анализируемой смеси. Он адсорбируется сильнее, чем некоторые ингредиенты, возможно, все ингредиенты. Состав мобильной фазы может быть изменен таким образом, что пропускная способность мобильной станции постоянно увеличивается.
Это градиентная хроматография. Элюирующая способность растворителя при адсорбции на неорганических материалах часто оценивается по шкале Гильдебранда на основе энергии поляризации растворителя. Растворители из так называемого ряда элюентов, построенные путем увеличения энергии поляризации, содержат растворители в порядке увеличения емкости элюирования.
Например, в случае глинозема формат серии элюентов выглядит следующим образом. Людмила Фирмаль
Этанол, содержащий бензол <хлороформ <ацетон-диоксан << ацетонитрил <метанол. Для неполярных адсорбентов (полиамид, активированный уголь и т. Д.) Порядок растворителей будет меняться. Перед подачей в систему растворитель дегазируется, потому что выброс пузырьков при повышении температуры в колонке или детекторе нежелателен. Дегазация осуществляется нагревом или истощением.
Процесс жидкостной адсорбционной хроматографии проходит под высоким давлением. Впрыск образца в колонку в основном осуществляется с помощью крана, с помощью шприца через самоуплотняющуюся резиновую прокладку. n <* Выход шприца позволяет легко регулировать объем образца и подавать образец непосредственно к соплу, но при высоких давлениях поршень шприца протекает, и метод становится неподходящим. Крановая система может работать под высоким давлением и может быть автоматизирована. Detector.
Чтобы определить концентрацию вещества на выходе из хроматографической колонки, отдельные пробы могут быть взяты и проанализированы последовательно или может быть проведен непрерывный анализ. Метод непрерывного анализа путем автоматической регистрацией концентрации, есть неоспоримые преимущества.
Разработка высокочувствительного непрерывного детектора в значительной степени определила текущий уровень жидкостной адсорбционной хроматографии и ее успех в разделении сложных многокомпонентных смесей. Детекторы, которые реагируют на раствор и свойства раствора, нашли практическое применение. Природа и характер материала после удаления растворителя.
Детектор показателя преломления непрерывно измеряет разницу в показателе преломления между чистым растворителем и раствором после прохождения через колонку. Чувствительность детектора достигает 3 мкг / мл. Несмотря на универсальность, для получения надежных данных необходим надежный термостат (± 0,001 ° С).
Спектроскопический детектор основан на применении закона Бугера — Ламберта — Бера. Обычно поглощение света используется в ультрафиолетовой области спектра и реже в инфракрасной области. В детекторе транспортного типа раствор после хроматографической колонки падает на непрерывно движущуюся транспортную ленту, которая направляется в печь, где испаряется элюент. Остаток на ленте переносится в реактор, где он превращается в летучие соединения и анализируется газовой хроматографией.
Смотрите также:
Решение задач по аналитической химии
