Полуколичественный спектральный анализ

Полуколичественный спектральный анализ

• Полуколичественный спектральный анализ Стандартная ошибка полуколичественного спектрального метода составляет более 10%. Однако эти методы очень широко используются, когда простота и выразительность важнее точности. Интенсивность спектральных линий в полуколичественном анализе оценивают визуально, наблюдая спектр непосредственно с помощью окуляра спектроскопического устройства или фотопластинки.

• Наиболее распространенный метод полуколичественного анализа иногда называют гомологической парой, или гомогенным методом двойного к двойному. Сравните прочность оловянной проволоки (нм) 7.sn = 276,11 с прочностью свинцовой проволоки XPB = 280,20 (1), A, Pb = 282,32 (2) и XPb = 287,32 (3). Если cPb = 0,1%, / * $ = = / dpb (1), если cPb = 0,6%, /> sn = L.pb (3), если cPb = 1,3%, то f * sn = fxpb (2).

Например, при разработке метода измерения спектра для свинца в олове Людмила Фирмаль

Чтобы оценить содержание свинца в сплавах неизвестного состава, ранее исследованные оловянные и свинцовые проволоки сравнивались по одним и тем же критериям и были признаны имеющими одинаковую прочность. Если линии дублета не имеют одинаковую интенсивность, вы также можете отредактировать таблицу, которая связывает относительную интенсивность двух линий с концентрацией элементов в образце.

Такое соотношение было найдено, например, для определения марганца в стали по линиям A, M | 1 = 478,43 и kFe = 477,94 нм. Если прочность марганцевой проволоки значительно ниже прочности железной проволоки (/> Mn <C / aFi), содержание марганца в стали близко к 0,02%, и существует небольшая разница в прочности / xFl. )

Марганец составляет 0,04%, прочность / эквивалент XMn == / XFt наблюдается при содержании марганца около 0,06%, а при содержании 0,08% Mn прочность марганцевой проволоки превышает прочность железной проволоки. Тот же метод используется в сочетании со стальным прицелом для непосредственного наблюдения спектра окуляра устройства и определения других стальных компонентов (Ni, Cr, W и т. Д.).

Таблица анализа, которая связывает относительные интенсивности спектральных линий и элементных концентраций, предварительно отредактирована и обычно прикреплена к стироскопу. Анализ с помощью 6-7-элементного стироскопа занимает 2-3 минуты для опытного спектрометра. Предел обнаружения обычно составляет от 0,01 до 0,10%, а погрешность составляет около ± 20% (относительная).

Например, объемы стали успешно используются при выполнении сортировки стали, контроля плавки и других подобных анализов. Использование стилометра повышает точность результатов. Стилометры оснащены устройством, которое может плавно изменять интенсивность сравниваемых линий для достижения выравнивания. Последние модели стироскопов оснащены такими же устройствами.

Из полуколичественных фотографических методов используется метод сравнения спектров и метод появления или исчезновения чувствительных линий. В методе спектрального сравнения несколько стандартных спектров и спектров образцов снимаются на одной пластине, а затемнение линий элементов, определяемое полученными спектрами, сравнивается визуально.

• Это сравнение позволяет установить пределы концентрации для анализируемых элементов. В методе появления или исчезновения линий сначала используется стандарт, чтобы установить концентрацию, при которой появляется или исчезает конкретная чувствительная линия элемента, а затем полученные данные используются для Найти примерное содержание.

Шаговый аттенюатор — это кварцевая или стеклянная пластина, на которую наносятся тонкие параллельные платиновые полоски (ступени), которые увеличиваются по толщине и, следовательно, уменьшают пропускание.

Полуколичественный метод фотометрической интерполяции основан на визуальной оценке интенсивности спектра, полученного через 9-ступенчатый аттенюатор. Людмила Фирмаль

Когда аттенюатор размещается на спектральном устройстве, множество параллельных изображений спектра с уменьшающейся интенсивностью получают на фотопластинке, когда коэффициент пропускания ступени аттенюатора уменьшается. Каждая ступень i характеризуется коэффициентом пропускания a, ^ /, // ci. Где «o — интенсивность падающего света, / — интенсивность света, прошедшего через i-й шаг.

Коэффициент пропускания a указан в паспорте аттенюатора. Примеси на этапе r (/ pr (g)) Вы можете видеть, что сила линии равна базовой силе на шаге pVocn (p). / pro, = (2.23) Где a и aP — передача шага Кото аттенюатора. Логарифм уравнения (2.23): «Ось И подставляя уравнение (2.21) после логарифма, lg — ^ — = lga + Mg <v (2.24) из Калибровка с использованием логарифма и известных концентраций со стандартным „p.

Модификации, которые не зависят от характеристик фотопластинки. Определение cp неизвестного образца для этого графика выполняется обычным способом. Если вы не можете выбрать шаг, который полностью удовлетворяет условию (2.23), вы можете визуально интерполировать между шагами ap и aP + i, чтобы найти необходимую коррекцию и выразить ее.

Доля акций LG. С этой модификацией уравнение (2.24) становится как (^) Q = log * + 6 logcnp, (2.25) Где a — процентное содержание lg, определяемое интерполяцией глаза. Когда а = 0 Уравнение (2.25) переходит к (2.24), и если a = 1, да Фотометрический метод интерполяции характеризуется относительно высокой выразительной силой. Результаты могут быть получены через несколько минут после химической обработки фотопластинки.

Смотрите также:

Решение задач по аналитической химии

Качественный спектральный анализ	Фотографические методы количественного анализа
Количественный спектральный анализ	Фотоэлектрические методы