Расчеты в гравиметрическом анализе

Расчеты в гравиметрическом анализе

• Гравиметрический расчет Если m представляет собой массу в форме массы, например BaSO *, и если в результате анализа необходимо определить массу серы S, результат можно рассчитать как простое отношение. Молярная масса BaSC> 4 выражается как M (BaSCM, молярная масса S как M (S). От M (BaSOO g BaSO “M (S) g S“ t (BaSO *) ““ x ”S” Разрешение этого процента х = м (BaSOi), 8,2.

• Отношение определенной молярной массы к молярной массе гравиметрической формы называется коэффициентом пересчета, гравиметрическим фактором (коэффициентом) или просто фактором и обозначается буквой F. При расчете гравиметрических факторов необходимо учитывать Стехиометрические коэффициенты химической формулы аналита и гравиметрической формулы определяются таким образом, что дробный числитель и знаменатель аналита имеют одинаковое количество атомов.

Таким образом, F_ Af (S) M | BaS04) Вместо (8.2) вы можете написать: х = мф. Людмила Фирмаль

P_V) M (заранее определенное вещество) ^ ^ V2M (формат измерения веса) Равенство этого числа атомов обеспечивается коэффициентами соотношения vi и V2 (8.3). Например, при расчете содержания Mg с весом Mg2P207 коэффициент пересчета составляет: 2M (Mg) M (Mg2P20;) ‘ Легко получить из процента. 2L1 (Mg) -M (MgrrO?) F-я Например, если гравиметрический формат — RegO3, расчет содержания HEPO может привести к несколько более сложным отношениям.

В этом случае процентный формат \ -F I7 * «3M (Fe» 03) Вещество, подлежащее определению, не может быть частью гравиметрического формата. Например, содержание железа (III) в растворе сульфата железа Fe-ifSOtb можно определить по массе осадка BaSO4, полученного из этого раствора. 1 моль Fe2 (SO.jb содержит 2 моля Fe3 + и 3 моля SO2?).

Поэтому коэффициент пересчета рассчитывается следующим образом: 2M (Fe) -3M (BaSO <) I 2Af (Fe) F ~ 1 I 3M (BaS04) Наиболее практически важное определение коэффициента пересчета рассчитывается с высокой точностью и описано в справочнике. Гравиметрический анализ в области содержания определяемых ингредиентов более десятков процентов характеризуется очень высокой точностью.

Погрешность аппроксимации весового метода может быть оценена с использованием уравнения (7.9). В лабораторных работах по гравиметрии, как правило, необходимо определить массу вещества для конкретного соединения. Например, при анализе сульфатов результаты измерений часто преобразуются в содержание SO * по следующей формуле: t [S03) = m (BaSOα) F, Где / г (S Oz) — масса SO3. t (BaSO *) — масса прокаленного осадка BaSOi, которая остается постоянной при повторном прокаливании. F — коэффициент пересчета.

Используйте уравнение (7.9) для оценки возможной относительной ошибки анализа Потому что это копье м (SOi) Где я могу найти SSOt? SBaSa и погрешности определения массы SOi, BaS04 и значения F соответственно. Ошибка в значении коэффициента SF незначительна, и второй член выражения радикала в уравнении (8.4) обычно игнорируется. При этом условии уравнение (8.4) Sso, Sq aSP4 t (SO3) t (Ba $ 0 «) 1 ‘

• Относительная погрешность определения массы SO3 равна относительной погрешности определения массы BaS04. Масса m (BaS04) получается как разница между двумя значениями взвешивания аналитического баланса. м (BaS04) до mi-mj. Где t1 — общая масса тигля, а BaS04. м-масса пустого тигля. Ошибка взвешивания практически одинакова в обоих случаях: 5i s Si.

В этом случае абсолютная погрешность определения массы BaS04 согласно уравнению (7.9) равна SBaSO = VST + I (8-6) Прокаливание осадка до постоянного веса прекращается, когда два последовательных значения взвешивания не превышают 2 «10» 4 г. Рассчитайте абсолютную погрешность при определении массы BaS04. S8aS0 (= | / (2 «10-4) 2-f- (2 * IO ‘» 4) 2 ss 3 »I0-4r.

Масса прокаленного ила BaS04 составляет 0,2 … 0,4 г. Людмила Фирмаль

Возьмем mBaS0 <= 0,3 для расчета аппроксимации и определим относительную погрешность анализа из уравнения (7.3): 5s0 ‘3’, 0 ~ ‘100 = 0,10%. м (BaS04) 0,3 Измерения сульфата часто производятся от 1 до 1, то есть количества раствора, которое, как известно, связано с общим объемом пробы. Чтобы выбрать аликвоту анализируемого раствора, поместите его в мерную колбу, заполните водой до метки и пипетируйте определенную порцию раствора (называемую аликвотой) для осаждения.

Если VK — объем мерной колбы, Vn — объем пипетки. t (S03) = m (BaSO <) F. Мы также используем уравнение (7.9) для вычисления ошибки. — / (SMfWrf <«» Susoi м (SO3) Ошибки из-за неточности коэффициента преобразования F игнорируются. Присвойте приблизительное значение уравнению (8.7). 5so, т (SO3) Относительная погрешность анализа увеличилась из-за ошибок в определении ВК и Вн.

На фабриках и в лабораториях часто требуется измерять содержание серы в образцах в виде массовой доли SO3 (%). В ходе анализа серосодержащие соединения окисляются до SO и осаждаются в виде BaSO *, а затем взвешиваются. w (BaSOi) w SO) = — «in-F-» Где m — масса образца Ошибка рассчитывается по уравнению (7.9). $ SO \ -f ~ f \ 2 / 5G м (СОж) (8.8) ^ Таким образом, т (S03) = 1,5-10-5 или 0,15%. Хотя увеличения ошибки не произошло, в формуле появилось еще одно экспериментальное измерение массы.

Точность взвешивания 1 г на аналитических весах очень высока и не приводит к значительному увеличению общей погрешности результатов анализов. Уравнения (8.7) и (8.8) показывают, что погрешность анализа проблемы зависит главным образом от относительной погрешности измерения массы прокаленного осадка и определения объема пипетки.

В результате, точное уменьшение этих ошибок может значительно повысить точность анализа. В то же время обратите внимание, что уменьшение погрешности в весе пробы для анализа или в объеме в мерной колбе не окажет заметного эффекта. Незначительное снижение ошибок анализа. Таким образом, анализ вклада в общую ошибку отдельных слагаемых в уравнении (8.8) может показать, как повысить точность анализа.

Смотрите также:

Решение задач по аналитической химии

Промывание осадков	Количественные разделения методом осаждения
Гравиметрическая форма	Разделение гидроксидов и солей слабых кислот