Оглавление:
Тепловой эффект реакции как аналитический сигнал
- Эффекты тепловой реакции как аналитические сигналы Метод измерения температуры или энтальпии титрования стопы основан на измерении теплового эффекта реакции титрования или значения, пропорционального этому тепловому эффекту. Тепловой эффект некоторых реакций может не отличаться от нуля.
- Этот случай не нужно рассматривать, потому что это относительно редко возможно в реальных условиях титрования. При этом реакция титрования вещества А и титранта Б протекает по уравнению A + B = AB И изменение энтальпии при титровании pA моль вещества A равно DNtntr, а изменение энтальпии на моль вещества A равно A // // Подпись = LA. (15.1) (15.2)
В то же время A // TitR относится к теплоемкости системы Cp и изменению температуры AT из-за теплового эффекта реакции из-за соотношения. # Titer = CPM. Людмила Фирмаль
Комбинация уравнений (15.1) и (15.2) имеет вид D7 = d // Па При определенных условиях (постоянная ионная сила и небольшое изменение температуры) значение А остается постоянным во время титрования, и исходный раствор фактически не разбавляется, поэтому концентрация титранта по сравнению с концентрацией вещества A.
При значительном увеличении концентрации теплоемкость системы Cp становится достаточно постоянной. После этого отношение AI / Cp также остается постоянным вместо формулы (15.3) AG = Fen a- (15,4) Уравнение (15.4) показывает, что изменение температуры во время титрования прямо пропорционально количеству вещества А, вступающего в реакцию титрования.
В первом исследовании температурного титрования температуру измеряли с помощью термометра Бекмана, и систему поддерживали до тех пор, пока не было достигнуто тепловое равновесие с каждым дополнительным стандартным раствором. Стандартный раствор добавляли небольшими порциями из бюретки каждые 5-10 минут, поэтому весь процесс титрования длился приблизительно 1 час.
- Очевидно, что этот метод не имел существенных преимуществ перед традиционным объемным анализом. • Практическое значение температурного титрования значительно возросло благодаря использованию термистора в качестве датчика температуры и использованию поршневой бюретки с термостатическим управлением или специального устройства для автоматической подачи титранта в аналитический раствор.
Сопротивление термистора очень чувствительно к изменениям температуры. Если температура увеличится один раз, сопротивление термистора уменьшится на 1-5%. Термистор имеет низкую инерцию и реагирует на изменения температуры в течение 3-5 секунд. С этими драгоценными качествами термисторов.
Разработать новейший метод температурного титрования. Людмила Фирмаль
При изменении температуры раствора сопротивление термистора изменяется, что приводит к «разбалансировке» моста. Это можно записать с помощью самоочищающегося потенциометра. Дифференциал измеряет разницу температур между двумя сосудами, один содержит анализируемый раствор, другой содержит раствор сравнения, а титрант поступает в оба сосуда с одинаковой скоростью.
Такая схема уменьшает влияние теплоты разбавления титранта, тепловыделения при перемешивании раствора, эффекта Джоуля при прохождении тока через термистор и других эффектов, затрудняющих измерение теплоты самой реакции титрования. Может быть устранено автоматически.
Смотрите также:
Решение задач по аналитической химии
| Общая характеристика кинетических методов | Кривые термометрического титрования |
| Задачи по кинетическому методу | Практическое применение термометрического метода |
