Оглавление:
Задачи по эмиссионному спектральному анализу
- Задача 1. Чтобы определить длину волны целевой линии x, в спектре железа были выбраны две линии с известной длиной волны. Xj = 325,436 и> 0,2 = 328,026 им. Шкала измерения L Микроскоп дал следующие измерения: 6i = 9,12. 62 = 10,48; Bx-10,13 мм. Какова длина волны искомой линии в спектре анализируемого образца?
- Поскольку выбранные железные линии -X » и A * находятся слева и справа от целевой линии соответственно, используйте формулу для расчета X * Xd = X, + — (X7-X,). + VG Сначала найдите значения u и a * из справочных данных. o = bl-b \ = 10,13-9,12 = 1,01 мм; a2 = b2-bk = 10,48-10,13 = 0,35 мм. Когда сталь анализировали на хром с использованием трех стандартных методов, в стандартном и исследованном спектрах измеряли чернение однородных пар рентгеновских лучей (XCr = 279,216 и XFe = 279,388 нм).
Найдите значение Xd, подставив соответствующее число в уравнение. X = 325,430 4,1-L (328,026-325,436) = 327,360 нм. I, U 1 -p v, oO 2. Людмила Фирмаль
Найти массовую долю (%) хрома по следующим данным: Параметр эталонный образец 1 2 3 «Co% 0,50 1,23 4,17? 0,07 0,37 0,86 0,61 Sfc 0,27 0,23 0,27 0,25 В трех стандартных методах используется зависимость разностей черных линий в гомологических парах от логарифма концентрации определяемого элемента. По индикатору шкалы измерения микрофотометра можно найти три стандартных значения AS (AS = SCr-S, г).
AS = 0,07-0,27 = -0,20; AS2 = 0,37-0,23 = 0,14; AS3 = 0,86-0,27 = 0,59. Определите логарифм (%) массовой доли. Igtfli = –0,30, logW2 = 0,09. Создайте калибровочный график в координатах AS-Igu с lgiif3 = 0,62. (Рисунок 2.16). Найти значение AS анализируемого образца: ASX = 0,61- 0,25 = 0,36. Определить Igiy (Cr) и ^ (Cr) и образец из градуировочного графика: log w (Cr) = 0,35 N w (Cr ) = 2,24%. 3.
Чтобы получить постоянный (или сплошной) график при измерении олова в бронзе на одной пластине, были взяты четыре стандартных спектра и получены следующие результаты: Рисунок 2.16. Определение w (Cg) методом трех критериев стандарт Потому что AS = 5ср-. UI (Sn),% Один стандартный спектр был получен через трехступенчатый аттенюатор.
В этом случае для линии Sn с длиной волны 286,332 нм разница в черном между двумя ступенями (D5stUl) составляла 1,065. Спектр анализируемого образца также был получен на отдельной пластине с помощью трехступенчатого аттенюатора, что дало следующие результаты: = 0,695 — разница в чернении пары Sn — Cu. Определите массовую долю (%) олова в пробе.
Найти логарифм массовой доли Sn Igw = 0,795; lgw * = 0,904, lgu> 3 = 0,970, 1,068 Затем создайте калибровочный график с координатой AS-lgit> (рисунок 2.17). Определить коэффициент пересчета k. Это позволяет использовать постоянный график для анализа образцов, взятых на пластинах с различными спектрами. ASOTV „V AS’ny »y
Где y и y ‘- коэффициенты контрастности пластины со специальными срезами стандартных и аналитических образцов соответственно. Назначьте число: AS / k = 1,065 / 0,925 = 1,151. Найти значение разности почернения между гомологичными парными линиями анализируемого образца с учетом коэффициента пересчета. AS, fcAS; = 1151 -0,695 = 0,800 Но калибровочная кривая была найдена \ gwx 0,933 и u> (Sn) = 8,57% 4.
Две линии в спектре железа с длиной волны и fa были выбраны для определения длины волны конкретной линии в спектре анализируемого образца. Показание градуировки измерительного микроскопа для этих линий равно b1, и если это градационное значение равно &, оно определяет длину волны конкретной линии. Длина волны выбранной линии отсчитывается по шкале микроскопа.
Железный вариант, км мм B 6. b, b, 1 373 713 374,556 5,08 6,14 5,62 2 360 885 361,877 2,06 3,18 3,06 3 486,370 487,130 13,36 15,23 14,17 4 248,327 249,064 8,22 9,48 8,76 5 325,436 328,026 9,12 10,49 10,13 2 0,772 8,02 3 0,831 9,34 4 0,910 11,63 0,690 6,23 Рис. 2.17. Определение w (Sn) методом сплошных графиков. Ответ: 1) 374,143 нм; 2) 361,771 нм; 3) 486 699 им. 4) 248,643 нм; 5) 327,345 нм. 5.
При качественном анализе цветного сплава были исследованы несколько участков спектра этого сплава. Затем была идентифицирована самая сильная линия (см. Таблицу). Указывает, какие элементы могут составлять основу сплава. Вариант 1 Вариант 2 Вариант 3
- Вариант 4 X, нм (/) M X, нм (/) M K nm {/) M X. нм (/) M 213,85 (8) Zn 259,81 (3) Sb 259,85 (3) Si 261,42 (2) Pb 326,11 (1) Cd 261,42 (6) Pb 256,30 (6) Al 263,00 (5) Cu 326,23 (3) Sn 265,12 (3) Ge 267,75 (5) Ta 266,12 (3) Sn 328,23 (3) Zn 266,32 (5) Pb 266,95 (5) Al 276,64 (4) Cu 330,26 (4) Zn 268,51 (3) Ta 273,39 (3) Pt 281,36 (5) Sn 334,50 (6) Zn 279,83 (4) Mn 279,55 (4) MR 282,44 (6) Cu 340,51 (4) Co 280,20 (6) Pb 308,22 (8) Al 285,11 (3) Sb Ответ: 1) Zn; 2) Pb; 3) Al; 4) C. 6.
Определите массовую долю (%) марганца в стали согласно следующему: Остров эталон Переменные параметры муравей 1 2 3 образец W (Mn),% 0,33 0,89 3,03 p 1 SFc 1,33 1,24 1,14 1,08 ^ Mn 0,95 1,06 1,20 0,96 w (Mn). % 0,10 0,38 1,90 » 2 секунды 0,98 0,94 0,99 0,75 -SMT 0,71 0,90 1,24 0,61 H ^ Mn),% 0,05 0,21 0,30? 3 Sfc 0,72 0,74 0,78 0,73 Swn 0,53 0,90 1,03 0,9! Ответ: 1) 1,20%; 2) 0,22%; 3) 0,23%. 7.
При измерении содержания марганца в стали тремя стандартными методами с помощью микрофотометра измеряли почернение гомологических парных линий: kFlr = 293,690, Lnm = 293,306 нм. Людмила Фирмаль
Используйте три стандартных метода для определения массовой доли (%) хрома в стали, если при фотометрии получены следующие результаты. Параметр эталонный образец 1 2 3 CSG),% 0,50 1,23 4,17> 0,07 0,29 0,86 0,73 SF 0,27 0,15 0,27 0,33 Ответ: 2,57%. 8. Определите массовую долю (%) меди в алюминии, если следующие результаты получены с помощью фотометрии с использованием трех стандартных методов.
Параметр эталонный образец 1 2 3 0,25 0,80 1,20? Scu 0,25 0,54 0,61 0,41 Подлежит утверждению 0,42 0,44 0,41 0,45 Ответ: 0,66%. 9. Определите массовую долю (%) кремния в сплаве. Если во время измерения получены следующие результаты с использованием трех стандартных методов: Параметр эталонный образец 1 2 3 w (Si),% 0,63 1,65 3,86? 5 секунд, 0,186 0,414 0,614 0,514 0,184 0,184 0,184 0,184 Ответ: 2,50%. 10.
Определите массовую долю (%) вольфрама в стали, если при фотометрии получены следующие результаты с использованием трех стандартных методов. Параметр эталонного угла образца 1 2 3 0,87 1,37 2,19? S ш 0,388 0,634 0,774 0,782 Около 0,462 0,464 0,424 0,452 Ответ: 2,04%. 11. Следующие результаты были получены для получения градуировочного графика для измерения олова в бронзе. u> (Sn). % 6,23 8,02 9,34 11,63 AS. , 0,690 0,772 0,831 0,910
Фотометрия спектра, полученного через трехступенчатый аттенюатор, показала, что ступень == = 1,055 в два этапа на линии Sn AS. При измерении спектра бронзового образца, взятого на другой пластине, AScryn получают в два этапа (см. Выше) той же линии Sn и для анализа Sn — Спектр Cu, пара образцов на одной пластине — AS’x.
Определите массовую долю (%) олова в пробе. 12 3 4 5 AS ‘0,930 0,920 0,890 0,900 0,910 КАК ;. 0,635 0,663 0,746 0,725 0,694 Ответ: 1) 6,80%; 2) 7,60%; 3) 11,00%; 4) 10,00%; 5) 8,60%. 12. Следующие результаты были получены для создания градуировочного графика для измерения никеля в бронзе. uiNi). % 3,00 3,42 3,84 4,24 AS 0,580 0,662 0,740 0,821 Для двух медных проводов на основной пластине D50SK = 0,828.
Измерение спектра бронзового образца из той же пары медных проволок дает ось D5 и пару Ni-Cu для анализа спектра образца на одной пластине ASJ. Определите массовую долю (%) никеля в пробе. Образец 12 3 4 5 AS «» 0,765 0,828 0,822 0,804 0,790 AS; 0,566 0,708 0,764 0,820 0,538 Ответ: 1) 3,20%; 2) 3,82%; 3) 4,03%; 4) 4,52%; 5) 2,98%. 13. Образец стекла весом 0,1000 г растворяли в смеси H2SO4 и HF, раствор упаривали, остаток увлажняли HCl и переносили в мерную колбу на 250 мл.
Полученный раствор фотометрически измеряли в пламени так же, как стандартный раствор, приготовленный из NaCl. Фотометрические данные приведены в таблице (/ Относительная относительная интенсивность излучения): Образец стандартного раствора параметры \ 2 3 1 2 3 СКС, МГ / Л 10,0 20,0 30,0? ? > ^ og 16,0 31,5 47,5 24,0 35,0 42,5 Создайте калибровочную кривую и определите массовую долю (%) натрия в образце.
Ответ: 1) 3,75%; 2) 5,50%; 3) 6,75%. 14. Часть удобрения весом 20000 г кипятили с насыщенным раствором оксалата аммония. После охлаждения раствор разбавляли в мерной колбе объемом 500,0 мл и фильтровали. Аликвоту 5,00 мл фильтрата разбавляли до 250,0 мл. Полученный раствор фотометрически измеряли в пламени таким же образом, как стандартный раствор, приготовленный из KC1. Фотометрические данные приведены в таблице.
Параметр стандартного растрового рисунка \ 2 3 1 2 3 лей, 5,00 8,0 SJD 15,0 15,00 24,2? 12,7? 18,4? 20,8 Создайте калибровочный график и определите массовую долю (%) калия в удобрении. Ответ: 1) 10,00%; 2) 14,40%; 3) 16,25%. 15. Часть 25,00 мл испытуемой воды разбавляли дистиллированной водой в мерной колбе объемом 500,0 мл и фотографировали в пламени таким же образом, как стандартный раствор, приготовленный из CaCl.
Фотометрические результаты приведены в таблице: Параметр стандартного образца образца 1 2 3 4 1 2 3 КСА. мг / л от 1 до * 10,0 16,0 30,0 47,6 50,0 80,2 70,0 111,0 ■ 32,0? 76,9? 101,8 Создайте калибровочный график и определите концентрацию кальция (мг / л) в тестируемой воде. Ответ: 1) 400,0 мг / л; 2) 980,0 мг / л; 3) 1300,0 мг / л.
Смотрите также:
Решение задач по аналитической химии
