Оглавление:
Кулонометрия при постоянном контролируемом потенциале
- Кулиоиометрия с использованием постоянного контролируемого потенциала Потенциостатический или кулонометрический метод, который контролирует потенциал, чтобы быть постоянным, широко используется в прямом кулонометрическом методе. На рисунке показана принципиальная схема установки постоянного кулонометрического измерения. 11.2.
Он подается на рабочий электрод 4 ячейки 5 кулонометра через делитель 2 напряжения / напряжения от батареи. Потенциал электрода определяется милливольтметром или потенциометром, а ток измеряется амперметром. Потребляемая мощность измеряется с помощью кулонометра 6. Поляризационная кривая (/ -V кривая) используется в области, где достигается предельный ток. Подвеска с рабочим электродом Рисунок 11.2.
В современных установках в качестве источников регулируемого напряжения обычно используются специальные электронные устройства. Людмила Фирмаль
Схема установки кулонометрии с постоянным потенциалом Метрические ячейки обычно представляют собой платиновые пластины или ртуть, но иногда используются золотые, серебряные или графитовые электроды. Вспомогательный электрод выполнен из того же материала. Электродное пространство рабочего электрода и вспомогательного электрода разделено.
Контакт между ними происходит через пористую перегородку. В качестве электрода сравнения 3 (рис. 11.2) обычно выбирают каломель или хлорид серебра. Количество электроэнергии, потребляемой в ходе электрохимической реакции, может быть измерено с помощью интегратора тока или кулонометра, а также может быть определено методом расчета.
Принцип работы кулонометра заключается в том, что через раствор аналита в течение некоторого периода времени проходит одинаковое количество электричества, поскольку тот же ток протекает через последовательно соединенные устройства в цепи в том же потоке, что и раствор аналита. Основано на том, что оно проходит через устройство.
Поскольку кулонометры со 100-процентным выходным соединением проводят хорошо известные электрохимические реакции, измерение электричества уменьшается, чтобы определить количество материала, получающегося в результате этого процесса. В зависимости от того, как измеряется объем или масса вещества, различают газ, электрический вес, титрование и другие кулонометры.
- Газовый кулонометр определяет количество газа, выделившегося в результате электрохимического процесса. Электрогравиметрический кулонометр измеряет массу вещества. Например, масса металлической меди, выделившейся во время электролиза сульфата меди, определяется кулонометром меди, а масса серебра, полученного во время электролиза нитрата серебра, определяется серебром.
Операцию взвешивания катода с выделившейся медью или серебром иногда заменяют анодным растворением металла из этих электродов с постоянной силой тока. Следуйте формуле (11.1), чтобы узнать длительность и текущую интенсивность процесса и сразу рассчитать массу выпущенного металла или количество электричества.
Получившаяся система не полностью называется кулонометром. Людмила Фирмаль
В этом году вы можете сэкономить время, не жертвуя точностью. Например, при прямом кулонометрическом измерении олова (IV) или железа (III) в клетке Sn (IV) или Sn (II) или Fe (III) восстанавливаются до Fe (II). По мере уменьшения концентрации восстановленных ионов ток в цепи уменьшается.
Эта зависимость приблизительно выражается следующим уравнением: /, = / 0 <r * ‘, (А.4) Где / текущая сила момента /; / 0 начальная сила тока. k — постоянная, которая включает коэффициент диффузии, площадь электрода и другие величины. Можно определить по формуле (11.4) 気 気
Количество электроэнергии, потраченное на электрохимическое превращение веществ о Q = $ / «* ‘• (11,5) о Подставляя уравнение (11.4) в (11.5) и интегрируя. Oh Oh Oh Q = $ / 0e- * ‘df = / 0 | — = (11,6) или Значение k определяется графически. Когда получается логарифм (11.4) lt = lo-kt или С-7 ‘ Как видите, в координатах 1 gh-t зависимость (11.7) представляет собой прямую линию с угловым коэффициентом — *.
Кроме того На линии эта линия обрезает сегмент, равный / o по ординате. В реальных условиях длительность процесса редко превышает 30 минут. Окончание выздоровления обычно корректируется путем прекращения изменения силы на некоторое время. Сила тока снижается практически до нуля.
Например, когда остаточный ток высокий, используются химические или физико-химические методы индикации. Массу аналита рассчитывают по формуле Компенсация остаточного тока введена, чтобы показать его силу и время электролиза.
Смотрите также:
Решение задач по аналитической химии
| Внутренний электролиз | Кулонометрия при постоянной контролируемой силе тока (кулонометрическое титрование) |
| Кулонометрия | Практическое применение электрогравиметрического метода |
