Общая схема аналитического определения

Общая схема аналитического определения

• Общая схема определения анализа Практически во всех аналитических залах вы можете выделить следующие основные этапы: I) Отбор образцов и усреднение, а также сбор образцов. 2) Разложение образца (вскрытие), растворение, 3) Разделение (назначение определенных компонентов) и концентрация. 4) Количественное измерение; 5) Расчет результатов анализа. Конечно, не все методы реализуют все эти шаги.

• В некоторых случаях может не потребоваться растворение образца или предварительное разделение компонентов. Эти этапы часто исключаются при анализе металлов и сплавов, например, в эмиссионной спектроскопии и некоторых радиометрических методах. Общая схема определения анализа также должна включать такие этапы, как выбор и обоснование метода анализа. Однако ряд несовместимых требований препятствует общему подходу к решению этой проблемы.

Выбор метода анализа во многом зависит от приблизительного содержания определяемых компонентов в пробе, мешающих примесей и т. Д. Людмила Фирмаль

Также учитывайте возможные значения ошибок при принятии решений, скорости анализа, требуемой доступности оборудования и других факторов. Естественно, мы стремимся выбрать метод, который отвечает требованиям точности, скорости и экономической эффективности анализа. Усреднение и сбор образцов. Во многих случаях задачей химического анализа на производстве является определение среднего состава поступающего сырья, такого как некоторые руды, вспомогательные материалы и топливо.

Образцы, поступающие в лабораторию для анализа, должны быть репрезентативными. Другими словами, он должен фактически отражать средний состав анализируемого материала. Результаты анализа по существу характеризуют только состав материала, взятого непосредственно для анализа, то есть те несколько граммов или часть грамма, которые составляют исходный образец.

Репрезентативность выборки может распространить этот результат на партии. Поскольку эти вещества обычно являются гомогенными, сравнительно легко выбрать репрезентативный образец газообразного или жидкого вещества. Для твердых образцов гораздо сложнее выполнить эту операцию, особенно если анализируемый материал представляет собой большой кусок или кусок другого размера.

Чтобы правильно выбрать репрезентативные образцы из больших партий анализируемого материала этого типа, были разработаны специальные методы, которые минимизируют ошибки, которые могут возникнуть во время этой операции. Эти методы обычно включаются в соответствующие аналитические ГОСТы или специальные инструкции по отбору проб.

Одним из распространенных способов получения репрезентативной пробы таких материалов является систематический и равномерный отбор веществ из разных зон по всему объему анализируемого материала. Типичный образец, полученный в аналитической лаборатории, имеет относительно большую массу. Они измельчаются на специальных заводах, а средние пробы отбираются с использованием кварта или автоматического пробоотборника.

Если разделить на четыре, образец будет расположен в квадратной форме и разделен на четыре треугольника по диагонали. Две противоположные части отбрасываются, две другие объединяются, снова дробятся и снова делятся на четыре. То есть он делится на четыре части, а две противоположные части отбрасываются.

Средний образец, полученный таким способом, весит от десятков граммов до 1 кг, в зависимости от типа материала, измельчается и просеивается с помощью подходящего сита без остатка в бутылку с заземляющей пробкой. Это может быть вставлено. Перед взятием образца для анализа часть образца обычно измельчают в затворной ступке. Средний образец металлического образца получают путем сверления или удаления наконечника с помощью машины.

Есть и другие способы. Когда результаты анализа характеризуют состав случайной выборки, она теряет свою важность, и самое серьезное внимание следует уделять выбору средней выборки. В. Ф. Гиллебранд, Г. Базовое «практическое руководство по неорганическому анализу» Э. Лендаля и др. Гласит, что отбор материала для анализа еще важнее, чем проведение самого анализа.

• Например, неточная или неполная информация об ингредиентах в сырье из-за ошибок отбора проб может вызвать нежелательные осложнения во время процесса. Из подготовленного среднего образца получают точный образец для анализа, обычно на аналитических весах. Примерный образец для анализа предварительно рассчитывается на основе приблизительного содержания определенных компонентов в образце и характера количественного измерения.

Например, при проведении гравиметрических измерений отбирается проба для анализа, так что масса прокаленного осадка составляет 0,05 … 0,3 г. Уменьшение массы значительно увеличивает относительную погрешность взвешивания и увеличивает массу осадка, что не выгодно, но может увеличить продолжительность анализа.

Разработанная аналитическая формулировка обычно указывает массу образца или то, как она рассчитывается. Людмила Фирмаль

При взвешивании Использование высушенных на воздухе негигроскопичных образцов обычно исключается без особых мер предосторожности. Меры предосторожности, необходимые для взвешивания образцов абсорбента, указаны в протоколе анализа. Разложение образца (вскрытие) и растворение. Во время этой операции все обнаруженные компоненты образца Переход к раствору для предотвращения потерь из-за увлечения во время нагревания или других операций, связанных с растворением.

При нагревании в песочной или водяной бане для растворения образцов твердого материала образцы чаще всего обрабатывают минеральными кислотами. Во многих случаях смесь кислот, таких как царская водка (смесь концентрированной соляной кислоты и азотной кислоты), или смесь кислот и окислителей (перекись водорода, бром) или (но реже) смесь кислот и восстановителей использовать.

Выбор растворителя прост, если основные компоненты образца известны из предварительных данных. Многие сульфидные руды сначала нагревают соляной кислотой при нагревании, затем добавляют азотную кислоту и свежую соляную кислоту. Разрушение часто прекращается обработкой нагретого образца серной кислотой. Это делается при измерении свинца, меди и других металлов в руде.

При измерении серы образец обрабатывают дымящей азотной кислотой, а в некоторых случаях добавляют бром для окисления сульфида в сульфат, предотвращая потерю серы в форме сероводорода. При измерении сурьмы, мышьяка, германия и некоторых других элементов избегают обработки исходного образца соляной кислотой, а раствор соляной кислоты обычно не нагревают.

Если эти элементы не могут быть проанализированы без нагревания, когда они анализируются, они производятся в обратном холодильнике, чтобы предотвратить потери из-за испарения хлорида. Реже при растворении используют восстанавливающие свойства кислот. Характерным в этом отношении является использование соляной кислоты для растворения пиролеврита MnOg и других окисленных руд.

В этом случае образец пирозита обрабатывают соляной кислотой до прекращения выделения свободного хлора. Неорганический анализ часто осложняется наличием органического материала в пробе, главным образом природных источников. Органические вещества могут образовывать комплексы с детектируемыми элементами, которые мешают осаждению или снижают эффективность других аналитических методов.

Поэтому для проведения специального анализа органическая часть образца должна быть полностью разрушена. Уничтожение производится «сухим» или «мокрым» способом. Сухие методы включают сжигание образца в пламени горелки, муфельной печи, трубчатой ​​печи, подаче кислорода или сжигании в «бомбе».

При сжигании во влажном процессе образец обрабатывают концентрированной азотной кислотой или смесью азотной кислоты и серной кислоты в течение длительного периода времени, часто с окислителем (хлорат, перманганат и т. Д.). При разложении определенных материалов, таких как силикаты, различные породы, огнеупоры, обработки растворителем недостаточно для полного растворения образца.

В этих случаях используйте сплав, чтобы открыть образец. На разных лугах. В качестве обычных жидкостей используются соединения щелочных металлов, такие как их карбонаты, бораты, пероксиды (щелочные плавники) или гидросульфаты, пиросульфаты и т. Д. (Кислотная начинка). Во время плавления обычно происходит разрушение аналита, часто сопровождающееся окислением компонентов образца кислородом воздуха.

Нитраты, хлораты или другие окислители могут растворяться для усиления окислительного эффекта расплава. Расплавленная масса легко растворяется в воде или разбавленных минеральных кислотах. Выбор флюса зависит от состава анализируемой пробы. Силикаты, фосфаты и другие оксидные минералы обычно сливаются с карбонатом натрия или смесью карбоната натрия и калия.

Танталит, ниобат и многие оксиды сливаются с пиросульфатом. Другие потоки также используются. Слияние с оксидом свинца или карбонатом свинца, основным нитратом висмута, борной кислотой и т. Д. Может быть эффективным. Сначала нагрейте образец для его подкисления, затем слейте нерастворимый остаток с подходящим гладким остатком.

Разделение. Метод разделения выбирается в зависимости от свойств соединения, которое должно быть определено, и мешающих факторов и используемого аналитического метода (гравиметрическое, титрование или другое). На практике используются химические, физические и физико-химические методы разделения.

Химические методы в основном включают методы осаждения, основанные на различной растворимости веществ, физические методы включают дистилляцию, сублимацию, плавление и т. Д., Физические и химические методы включают экстракцию, ионный обмен, хроматографию И т.д. включены. Способ разделения подробно описан ниже. Количественное измерение.

Количественные измерения определяют числовое значение характеристики, связанной с силой аналитического сигнала, то есть содержанием анализируемого компонента. Для гравиметрического анализа интенсивность аналитического сигнала представляет собой массу высушенного или прокаленного осадка, для анализа титрования, объем раствора, используемого в реакции, для фотометрического анализа, цвет раствора (оптическая плотность) и т. Д.

Рассчитать содержание определяемого элемента в образце в соответствии с результатом количественного измерения с использованием уравнения связи. Уравнение связи представляет собой взаимосвязь между силой (измеренным значением) аналитического сигнала и содержанием анализируемого компонента. Р-Кз) Где P — сила аналитического сигнала. С — концентрация.

Тип зависимости функции зависит главным образом от характеристик аналитического сигнала. Зависимости могут быть линейными, логарифмическими и т. Д. Вы можете использовать как теоретически проверенные отношения, так и эмпирически определенные отношения сигнала и концентрации в качестве уравнений связи. Расчет результатов анализа.

Это последний этап анализа. Расчет результата основан на использовании простых формул и обычно не вызывает основной проблемы. Тем не менее, самое серьезное внимание необходимо на этом этапе. Это связано с тем, что ошибки в расчетах могут привести к неверным результатам и вызвать непреднамеренное или неправильное выполнение других аналитических операций. В последующих главах этот вопрос будет рассмотрен более подробно.

Смотрите также:

Решение задач по аналитической химии

Методы аналитической химии	Общая характеристика реакций в растворе. Основные понятия
Периодический закон Д. И. Менделеева и аналитическая химия	Зависимость константы равновесия от температуры