Оглавление:
Основные узлы приборов для атомно-абсорбционного анализа
- Основная сборка прибора для атомно-абсорбционного анализа Схема установки атомно-абсорбционного спектрометра приведена на рисунке. 4.1. Источником излучения обычно является лампа с полым катодом, содержащая детектируемый элемент. Катод такой лампы выполнен в виде металлической чашки.
- В этой чашке при разряде в атмосфере инертного газа с низким давлением 102 Па происходит испарение вещества и возбуждение элементарных атомов. Катоды, изготовленные из ячеек с относительно низкой температурой плавления, легко разрушаются. Рядом с катодом расположен металлический стержень в форме анода, а оба электрода помещены в стеклянный контейнер со стеклянным или кварцевым окном.
Для определения таких элементов используется графитовый катод, пропитанный солью определенного элемента. Людмила Фирмаль
Лампа приводится в действие током от прецизионного выпрямителя (балласта) и выдает напряжение 500-600 В с вибрациями, не превышающими 1/100%. Пары материала катода и другие вещества на внутренней поверхности катода попадают в плазму путем распыления и испарения катода во время разряда при 200 … 300 В и 5 … 30 мА.
В спектре излучения при температуре около 800 К резонансная частота этих элементов наблюдается у полого катода. Микроволновые лампы возбуждения (микроволновые лампы) также используются для измерения, например, мышьяка, сурьмы, висмута, свинца и других элементов. Аналит в форме раствора подается в пламя горелки, где растворитель испаряется и образец распыляется при температуре 2000 … 3000 ° С.
Поскольку уменьшение интенсивности излучения пропорционально толщине светопоглощающего слоя, горелка имеет специальную конструкцию, которая обеспечивает постоянный и достаточно длинный поглощающий слой пламени (5-10 см). В последнее время беспламенные электротермические распылители стали популярными в атомно-абсорбционной спектроскопии.
Рисунок 4 1. Схема атомно-абсорбционного спектрофотометра: / — источник излучения, 2-пламя. 3-монохроматор, 4-приемник, 5-анализируемый раствор Электрические печи распыления использовались в течение относительно долгого времени. Практическое применение атомно-абсорбционной спектроскопии было начато в 1961 г. Б.В. Львовым.
- Образцы в форме растворов или порошков наносятся на концы графитового электрода и мгновенно испаряются сильным дуговым разрядом. Другие конструкции электротермических распылителей известны. В качестве монохроматора используется призма или дифракционная решетка. В качестве фотоприемника используется фотоэлемент или фотоумножитель.
Полные приборы для атомно-абсорбционного анализа доступны во многих странах. В настоящее время известно более 50 моделей таких спектрофотометров. В Японии производятся атомно-абсорбционные спектрофотометры, такие как «Спектр-4» и «Сатурн». Спектрофотометр Сатурн является одним из самых современных атомно-абсорбционных спектрометров в Японии.
Работает как с 2-х, так и с 1-лучевой системами. Людмила Фирмаль
Система подсветки спектрофотометра разработана на основе лампы с полым катодом, при этом распыление образца происходит в пламени горелки, в то время как львовская графитовая кювета входит в комплект. В качестве монохроматора используется дифракционная решетка, а интенсивность излучения измеряется фотоумножителем.
Результаты атомно-абсорбционной спектрометрии зависят, прежде всего, от числа невозбужденных атомов, но относительно не зависят от температуры в определенных пределах. Это уменьшает влияние взаимодействий компонентов образца на анализируемый сигнал. В эмиссионной спектроскопии результаты анализа в основном определяются числом возбужденных атомов, доля которых мала и существенно зависит от небольших температурных колебаний.
Поэтому, конечно, стабилизация условий необходима, но требования к стабильности рабочих условий спектрометра возбуждения выходят на первый план в эмиссионной спектроскопии и имеют решающее значение в атомно-абсорбционной спектроскопии. нет. Условия атомно-абсорбционной спектрометрии имеют гораздо меньше линий в спектре, чем эмиссионная спектроскопия, поэтому атомно-абсорбционная спектроскопия практически полностью исключает возможность перекрытия линий различных элементов.
Смотрите также:
Решение задач по аналитической химии
| Задачи по методу абсорбционной спектроскопии | Предмет аналитическая химия |
| Теоретические основы метода атомно-абсорбционного спектрального анализа | Значение аналитической химии |
