Оглавление:
Задачи по вольтамперометрическому методу
- Задача 1. Никель в соли кобальта можно измерить по разности полуволновых потенциалов Ni и Co на фоне HCl и пиридина. Образец сульфата кобальта весом 2500 г растворяли и разбавляли до 100,0 мл необходимыми реагентами (HCl, желатин, пиридин). Аликвоту 50,00 мл раствора поляризовали для получения диффузионного тока (1,35 мкА).
- Затем в полярографическую ячейку добавляли 5,00 мл стандартного раствора, содержащего 1,00 × 10-2 моль / л NiCb, и получали ток диффузии 3,80 мкА. Согласно уравнению Ильковича /, — / 2 = kc2, Где / | и / 2 — диффузионные токи до и после добавления стандартного раствора, а C1 — начальная концентрация никеля. Концентрация никеля после добавления стандартного раствора где cst — концентрация стандартного раствора, V — начальный объем раствора в полярографической ячейке, объем добавленного стандартного раствора, CctKT + C, V
Рассчитайте массовую долю (%) Ni в составе. Людмила Фирмаль
Соотношение / 1 // 2 = c \ / c2 = * «у переводит относительно ^ st «st» r si ‘ CcrVcr ^ lСГТУГТ /, С | = — ^ — г-гг- или С, / 2 (V + V „) -ГiV (ч-ч) V- + hVst Назначьте числовое значение. 1. Ю-2-5-1.35, 1Л_4 (3.80- ^ 1.35) 50 + 3.60.5 = 4’77’10 «M0l / L никель массовая доля (%) (L (Ni) = 58.70) равна ….. 4,77-10 ~ М 00,0-58,70-100. Ай-Ш 500- 2.
Используя журнал зависимостей (/// «/ — /) — £, рассчитайте полуволновой потенциал и число электронов, участвующих в катодном процессе, используя следующие данные: Pb (NO) 2 TINO3 в растворе бензальдеганда 1pC13 1 М NaOH ЭДТА CfiH5CHO в фосфорной кислоте-1 М CSG Мистер баффер
Опять же. рН 2,75 -E, B /, μA-E, B /, μA-E, B /, μA-E. Б /, мкА 0,645 0,30 0,500 0 0,800 0 0,550 0 0,695 0,30 0,650 1,00 0,900 0 0,562 0,64 0,720 0,46 0,675 2,70 0,950 0,35 0,575 2,36 0,745 1,14 0,700 6,90 1,000 1,26 0,587 8,41 0,770 2,35 0,725 15,0 1,050 2,20 0,600 20,5 0,795 2,89 0,70 26,8 1,100 2,44 0,612 30,2 0,820 3,00 0,775 35,8 1,150 2,50 0,625 33,7 0,870 3,00 0,800 41,0 1,200 2,50 0,60 35,0 0,920 3,00 0,850 45,0—0,675 35,0 — 0,900 45,0 —- Ответ: 1) -0,755 В; 2; 2) -0,742 В; 1; 3) -1,00 В; 1; 4) -0,597 В; 3.
Когда был получен полярографический стандартный раствор свинца (II), были получены следующие результаты. 0,50 1,00 1,50 2,00 4,0 8,0 12,0 16,0 ^ Pb’1 ^, г / мл Длина мм Часть алюминиевого сплава весом t г растворяли и раствор разбавляли до 50,00 мл. Высота полярографической волны свинца в полученном растворе была равна hx. Рассчитайте массовую долю свинца (%) в анализируемой пробе. Вариант 1 2 3 т, г 2500 5 134 5 300 L, мм 6,0 9,0 11,0 Ответ: 1) 1,52-10–3%; 2) 1,09–10–3%; 3) 1,30–10–3%. 4.
Чтобы записать полярограмму из четырех стандартных растворов меди (II) и создать калибровочный график, измеряющий высоту волны hx мм: см-103, г / мл 0,50 1,5,00 1,50 2,00 hx, мм 9,0 17,0 26,2 35,0 Часть массы латуни мг растворяли и раствор разбавляли до 50,00 мл. Если окажется, что высота волны полярограммы равна hx, рассчитайте массовую долю меди (%) в анализируемом образце.
Вариант 1 2 3 т, г 0,0690 0,1000 0,1200 / 2 мм 11,0 18,0 23,0 Ответ: 1) 44,93%; 2) 52,00%; 3) 55,00%. 5. При 0,1 М KCl (pH 7) полуволновые потенциалы D-рибофлавина C17H20N4O6, тиамина C12H17N4OSCI-HC1 и никотиновой кислоты C5H4NCOOH составляют £ 0,3e и -0,35 соответственно. -1,25; -1,17. Для создания градуировочного графика были записаны полярограммы четырех стандартных растворов этих веществ с концентрацией 0,000400.
- Измерение интенсивности диффузионного тока Id при 0,000,600; 0,000800 и 0,001000 моль / л и соответствующих условиях (–0,6; –1,5; –1,8 В): Стандартное вещество мкА 0-рибофлавин 2,40 3,60 4,80 6,00 Тиамин 3,60 5,40 7,20 9,00 Ниацин 2,20 3,30 4,40 5,50 Если при потенциале, соответствующем полученной полярограмме, присутствуют три волны, а диффузионные токи Id равны, рассчитайте концентрацию (мг / мл) D-рибофлавина, тиамина и никотиновой кислоты в анализируемом растворе.
Вещество мкА. Для варианта 1 2 3 D-рибофлавин 2,80 5,20 4,90 Тиамин 7,50 3,80 3,90 Ниацин 4,10 4,80 2,80 Ответ: 1) OD77; 0,283; 0,0923 мг / мл; 2) 0,324; 0,145; 0,108 мг / мл; 3) 0,309; 0,148; 0,0628 мг / мл. 6. При поляризации против диметилформамида стандартные растворы диаллиламиноэтилметакрилата (DAMA) и диаллиламиноэтилакрилата (DAA) в концентрации 0,40 мг / мл получают ток диффузии Idi 6,90 и 4,32 мкА соответственно.
Это было Затем равный объем раствора фенола добавляли в полярографическую ячейку и измеряли интенсивность диффузионного тока Id Людмила Фирмаль
Чтобы получить 4,08 мкА для DAMA и 4,34 мкА для DAA. В условиях измерения фенол не является электроактивным. Образец образца в весовом мг растворяли в 20,00 мл смеси диметилформамида и воды и помещали в ячейку для измерения. Добавляли 20,00 мл раствора фенола и измеряли Idr. Рассчитайте DAMA и DAA массовую долю (%) испытуемого образца.
Вариант pg, g Id |, мкА / d2, мкА 1 0,0205 10,45 10,22 2 0,0195 15,25 9,92 3 0,0232 16,15 8,92 Ответ: 1) 3,81; 88,32%; 2) 77,69; 20,74%; 3) 62,46; 12,16%. 7. Для измерения содержания свинца в цинковой руде аддитивным методом образец руды по массе m растворяли в кислотной смеси, железо (III) восстанавливали, добавляли желатин и раствор разбавляли до 200,0 мл.
Аликвоту 20,00 мл помещали в электролизер и измеряли высоту полярографической волны при E = –0,45 В (NCE). В этих условиях ионы меди, цинка и кадмия не влияют на измерения свинца. После добавления стандартного раствора 0,0020 М Pb (1CHOz) 2 Vcr мл в электролизер была получена высота волны / * 2. Рассчитаем массовую долю (%) свинца в руде по следующим параметрам:
Варианты т, г. ч | мм «2, ММ Ответ: 1) 2,22%; 2) 1,22%; 3) 1,27%; 4) 2,65%. 1 2 3 4 1,000 2,266 2,268 3,073 22,0 25,0 26,5 28,5 10,00 5,00 5,00 2,00 42,0 35,0 36,5 32,58. Чтобы измерить кадмий в сплаве аддитивным методом, дозированную порцию сплава массой m растворяли в смеси кислот, раствор разбавляли до 250,0 мл, аликвоту 20,00 мл поляризовали и высоту полярной волны кадмия составляли Она была измерена.
Другие компоненты сплава в этих условиях не мешали измерению кадмия. После добавления стандартного раствора 0,0300 М CdSC> 4 VCr мл в электролизер высота волны увеличилась до / г2. Определить массовую долю (%) кадмия в сплаве по следующим параметрам: Вариант 1 2 3 4 пг, г 3,542 4,130 3,746 3,508 Здравствуйте, мм 19,0 20,5 18,5 16,5 V „, мл 10,00 2,00 5,00 5,00 / 22, MM 29,0 22,5 23,5 21,5 Ответы: 1) 9,23%; 2) 9,85%; 3) 9,57%; 4) 9,56%. 9.
После надлежащей обработки веса мг образца биологического материала было получено 20,00 мл щелочного раствора, содержащего билирубин (M (SzzNzbOb ^) = 584,67 г / моль). Измеряли ток диффузии катодного восстановления билирубина Idl. Idi измеряли в тех же условиях, добавляя 5,00 мл стандартного раствора билирубина с концентрацией 5,00-10-4 моль / л в электролизер.
Рассчитайте концентрацию (мг / г) билирубина в биологическом образце. Вариант t, мг диффузионного тока, мкА LD2 1 20,0 0,40 0,93 2 15,0 0,35 0,88 3 35,0 0,50 1,03 Ответ: 1) 38,34 мг / г, 2) 45,47 мг / г, 3) 26,52 мг / г. 10. Биологический образец массой мг гидролизовали, и полученный гидролизат белка разбавляли раствором хлорида кобальта и аммониевым буфером до 50,00 мл.
Полярографическая волна этого раствора вызвана каталитическим выделением водорода на катоде в присутствии комплексного соединения цистина и кобальта (II) в полученном гидролизате белка. Высота каталитической волны Id была измерена [£ = -1,6 В. К этому раствору добавляли 5,00 мл стандартного раствора цистина и 5,00 мл [A / ((HOOCCH (NH2) CH2S) 2) = 240,291 г / моль], концентрация 2,00-S-5 моль / л каталитической волны при том же потенциале Увеличение высоты составило 7,20 мкА.
Рассчитайте концентрацию (мг / кг) цистина в следующем биологическом материале. Вариант биологического материала т. Mg ‘dpμA вариант биологического материала т. MgμA 1 шерсть 50,0 14,5 4 мука 45,0 7,80 2 Альбумин 25,0 7,30 5 Гормон 15,0 5,10 Анализ крови 35,0 Белок 12,5 6 волос 15,0 4,20 Ответ: 1) 743,7 мг / кг; 2) 811,2 мг / кг; 3) 935,9 мг / кг; 4) 478,7 мг / кг; 5) 969,1 мг / кг; 6) 806,7 мг / кг. 11.
Во время текущего титрования 10,00 мл этого раствора раствором K4Fe (CN) 6 и 7 (K4Fe (CN) 6 / Zn) = 0,00244 определите концентрацию цинка (мг / л) в исследуемом растворе. Это (.ΜA, для вариантов V (K Fe Fe (CN) 6). мл 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0 30,0 20,0 20,0 30,0 30,0 30,0 44,0 60,0 75,0 75,0 0,20 30,0 20,0 20,0 31,0 29,0 30,0 45,0 60,0 75,0 75,0 0,40 31,0 31,0 21,0 30,0 31,0 30,0 45,0 60,0 75,0 75,0 0,50 40,0 40,0 22,0 32,0 32,0 30,0 45,0 61,0
Ответ: 1) 98 мг / л; 2) 73 мг / л; 3) 165 мг / л; 4) 195 мг / л; 5) 323 мг / л; 6) 366 мг / л; 7) 488 мг / л. ; 8) 244 мг / л; 9) 586 мг / л; 10) 12 2 мг / л 12. 50,00 мл раствора, содержащего медь (II) и кальций (II), помещали в камеру для амперометрического титрования и титровали 0,0100 М ЭДТА при Å = –0,25 В (NCE) в аммониевом буфере. В этих условиях восстанавливается только комплекс меди (II) с аммонием.
После достижения точки эквивалентности был установлен потенциал E = 0,00 В, и титрование продолжали путем измерения диффузионного тока EDTA. V (EDTA), мл мкА, вариант CEDTA при E-0,25 В), мл 1 л, мкА, вариант при £ = 0,00 В 1 2 3 1 2 3 0,00 22,5 17,0 23,5 3,00 —0,50 —0,50 –0,50 0,50 16,0 11,0 17,7 3,50 -0,50 -0,50 -0,50 1,00 10,0 5,00 11,7 4,00 -0,50 -0,50 -0,50 1,50 3,75 0,50 5,75 4,50
—0,50 —2,25 –0,50 2,00 0,50 0,50 0,50 5,00 -0,50 — 5,00 -2,00 2,50 0,50 0,50 0,50,50 -1,50 -7,50 — 4,50 3,00 0,50 0,50 0,50 6,00 -3,75-10,0 -6,75 6.50 –5.75 –12.2 –9.25 Создайте кривую титрования и рассчитайте концентрацию меди и кальция (мг / л) в исследуемом растворе. Ответ: 1) 22,56; 27,86 мг / л; 2) 17,48; 22,24 мг / л; 3) 24,78; 22,24 мг / л.
Смотрите также:
Решение задач по аналитической химии
| Практическое применение вольтамперометрического метода | Законы электролиза |
| Общая характеристика вольтамперометрического метода | Потенциал разложения и перенапряжения |
