Качественный анализ хроматографической методики

Качественный анализ хроматографической методики

• Качественный анализ Качественный состав вещества определяется хроматографическими методами в соответствии с характеристиками полученной хроматограммы или по результатам анализа компонентов смеси после прохождения через хроматографическую колонку с использованием соответствующих химических или физико-химических методов.

• Может быть установлен с помощью. Типичная хроматограмма показана на рисунке. 17,7. Как видите, хроматографическое разделение смеси семи компонентов было выполнено очень хорошо. Каждый компонент смеси имеет свой пик, и порядок появления пиков хроматограммы является логичным. Другими словами, это соответствует кислотной последовательности гомологического ряда. Актуальный хроматографический качественный анализ.

На основе использования характеристик удерживания — времени удерживания или пропорционального удержания и индекса удерживания. Людмила Фирмаль

Для этой цели используется относительный объем хранения [справочная формула (17.6)]. Это намного меньше абсолютного значения и зависит от случайных факторов. Тестируемое вещество идентифицируется путем сравнения полученных данных с табличными данными. Конечно, экспериментальные условия не должны отличаться от условий, при которых были получены табличные данные.

При сравнении ссылок, найденных в тех же экспериментальных условиях, что и объем или время удерживания компонентов анализируемой смеси, идентификация веществ по их хроматограммам также может быть выполнена с использованием метода тестера.

Эталонные материалы, которые, как ожидается, должны присутствовать в анализируемой смеси, специально вводятся в образец, и можно сравнивать высоту пика и площадь хроматограммы, полученные до и после введения стандарта. Считается, что увеличение высоты или площади пика указывает на присутствие интересующего компонента в образце.

Однако этот метод не является полностью надежным, поскольку задержка значительного количества веществ близка друг к другу. Например, хроматография образцов на колонках с использованием разных адсорбентов преодолевает трудности идентификации. Анализы более надежны, если одинаковые результаты получены при использовании разных адсорбентов.

В настоящее время различные многоступенчатые схемы были разработаны и успешно применяются. В такой схеме после разделения смеси в первой колонне полученная фракция подается в колонну второй ступени. Он имеет дело с более простыми смесями, чем в первом столбце, что обеспечивает более точное разделение и более точную идентификацию веществ.

В газожидкостной хроматографии индекс удерживания Ковача / часто используется для качественного анализа. 1 «100 часов + 100я». Где t’r сокращение времени удержания. р — число атомов углерода в алкане. я определенное вещество. Стандарт для определения индекса удерживания — это два соседних нормальных алкана (насыщенные углеводороды), один из которых элюируется до и после испытуемого соединения (t’r, n программирование Рисунок 17.7.

• Хроматограмма смеси воды и кислоты (115 ° С). / -Вода, 2-муравьиная кислота. Партия 3-уксусной кислоты, партия 4-пропоновой кислоты, партия 5-изомасляной кислоты, 6-масляная кислота, 7-изовалериановая кислота Ig (t ‘, cW «) Индекс удержания температуры рассчитывается по температуре удерживания Tg. / 1g I-Tf p т я I г (л-М) -1 г р

Вещества идентифицируют с помощью сложной хроматографии и индекса удерживания с помощью хроматографии в тех же условиях двух соседних алканов, выбранных в качестве стандартов. Поскольку индексы удерживания являются более индивидуальными свойствами вещества, результаты анализа с индексами удерживания более надежны, чем удерживающая способность.

Индикаторы удерживания для многих веществ при определенной температуре доступны в соответствующей справочной таблице, что облегчает качественный анализ. Людмила Фирмаль

Накопленный экспериментальный материал был способен обнаружить несколько закономерностей и установить специфическую связь между хроматографическими свойствами и физико-химическими свойствами вещества.

Например, было обнаружено, что индекс удерживания и удерживающая способность связаны простой взаимосвязью между числом атомов углерода в столбце семейства, температурой кипения семейства и другими свойствами вещества. Эти зависимости значительно расширяют функциональность хроматографии.

Например, соответствующий график имеет почти линейную зависимость от температуры кипения остаточного объема и широко используется для идентификации компонентов смеси. Если компонент принадлежит столбцу семейства, точки кипения или другой характеристики, найденной в таком графике, достаточно для идентификации компонента.

Мы обнаружили, что индекс удержания соседних членов семейной линии составлял около 100 различных. Обратите внимание, что изомер A1T в 5 раз больше разницы в температуре кипения, то есть A / г составляет 5DGkip. Другие модели показателей удержания также известны. Использование независимой аналитической идентификации продуктов хроматографического разделения и сочетание газовой хроматографии с другими методами исследования:

ИК-спектроскопия и масс-спектрометрия, а также использование селективных и непрерывно работающих детекторов являются эффективными Оказывается, что Используя масс-спектрометрию, вы можете проводить непрерывный качественный анализ компонентов смеси, а для анализа достаточно минимального количества материала.

Этот комбинированный метод называется хроматографической масс-спектрометрией. Вы также можете использовать методы, которые включают химические методы, такие как ядерный магнитный резонанс, пламенная фотометрия и абсорбционная спектроскопия.

Смотрите также:

Решение задач по аналитической химии

Газовая хроматография	Количественный хроматографический анализ
Хроматографические колонки и детекторы	Влияние температуры на хроматографический процесс