Влияние температуры на хроматографический процесс

Влияние температуры на хроматографический процесс

• Влияние температуры Температура оказывает основное влияние на процесс хроматографии. Изменения температуры вызывают элюирование и другие изменения свойств: удерживающая способность, коэффициент Генри и т. Д. Зависимость удельной удерживающей способности V, n от температуры T задается уравнением

• Где AS0 — изменение стандартной энтальпии и энтропии во время поглощения. A — коэффициент пропорциональности между G и Vm. Как правило, A // 0 <0, поэтому повышение температуры уменьшает количество оставшегося объема, сокращает продолжительность анализа и может изменить порядок выхода компонентов из столбца. По мере снижения температуры продолжительность анализа увеличивается, но степень разделения увеличивается.

Низкие температуры используются, например, в процессах разделения изотопов водорода. Людмила Фирмаль

Хроматография таких систем проводится при температуре жидкого азота (-196 ° С). При выборе оптимальной температуры хроматографии, есть несколько факторов, которые часто работают в противоположном направлении. Выбранная оптимальная температура является важной особенностью хроматографической технологии, и хроматографическую колонку помещают в термостат для поддержания температурного режима.

Однако газовую хроматографию можно проводить не только при постоянной температуре, но и в условиях запрограммированных изменений температуры. Температура колонки в этом случае может меняться в разных режимах. Пошагово, непрерывно с постоянной скоростью (линейная), непрерывно с переменной скоростью (нелинейная). Каждый из этих методов имеет свои преимущества, недостатки и применение.

Например, если низкокипящие компоненты составляют основную часть смеси, рекомендуется использовать метод программирования нелинейного температурного режима. Сначала медленно повышайте температуру, а затем ускоряйте этот процесс. Изменения температуры открывают новые возможности для развития хроматографических методов.

• В методе фиксированной хроматографии отделенную смесь подвергают воздействию переменных температурных полей. При реализации этой технологии электропечь движется вдоль колонны в том же направлении, что и газ-носитель. Если скорость полосы адсорбированного газа превышает скорость поля температуры, полоса из горячей зоны будет холодной и медленной.

Однако, когда движение замедляется, зона становится горячей областью, и ее скорость увеличивается. Таким образом, в определенном температурном интервале полоса газа и скорость печи будут одинаковыми. Это связано пропорционально с энтальпией адсорбции ДН и условиями хроматографического эксперимента. ~ L // Где w — скорость поля температуры.

Температура, при которой это происходит, называется характерным Гар. Людмила Фирмаль

U — линейная скорость газа-носителя. При фиксированных условиях эксперимента разница Tj? Два компонента смеси и, следовательно, возможность разделения, определяются разницей в энтальпии адсорбции. Если энтальпии равны, разность Tx6p должна создаваться путем изменения условий эксперимента, то есть путем изменения скорости газа-носителя или электрической печи.

При оптимальных условиях для хроматографических экспериментов каждый компонент анализируемой смеси движется при характерной температуре со скоростью, равной скорости печи. Можно использовать Используется для идентификации веществ по наличию или отсутствию пика при определенной температуре.

Основным преимуществом метода фиксированной хроматографии является сжатие полосы. Это улучшает разделение и увеличивает концентрацию компонентов (особенно важно при анализе примесей). Недостатки этого метода включают уменьшенное расстояние между пиками и сложным разделением.

Смотрите также:

Решение задач по аналитической химии

Качественный анализ хроматографической методики	Аналитическая реакционная газовая хроматография
Количественный хроматографический анализ	Практическое применение газовой хроматографии