Количественный хроматографический анализ

Количественный хроматографический анализ

• Количественный анализ Количественный хроматографический анализ основан на измерении различных параметров пиков в зависимости от высоты, ширины, площади * и удерживающего объема — или продукта удерживающего объема и концентрации пиковой высоты хроматографического вещества.

• Из-за достаточной стабильности хроматографии и условий обнаружения, высота пика может рассматриваться как определяющий параметр для пика. Хотя расчеты площади пика могут немного снизить требования к стабильности для хроматографических условий по сравнению с расчетами высоты пика, измерение площади само по себе вносит новые ошибки. Для узких пиков измерение произведения удерживающего объема и высоты пика имеет несколько преимуществ.

Если разделение пиков неполное, ошибки возрастают из-за перекрытия и искажения контуров пиков. Людмила Фирмаль

При использовании таких хроматограмм используются специальные методы, в основном основанные на измерениях высоты пиков. Основными методами количественной хроматографии являются нормализация, нормализация с помощью калибровочных коэффициентов, внутренняя стандартизация и абсолютная калибровка.

При использовании метода нормализации сумма всех параметров пиков, таких как сумма всех высот пиков или их площади, считается равной 100%. Далее, отношение высоты отдельных пиков к общей высоте или отношение площади одного пика к общей площади, умноженное на 100, характеризует массовую долю (%) компонентов в смеси. Я дам это.

Понятно, что такой метод предполагает одинаковую зависимость параметров измерения от концентрации всех компонентов смеси. В методе нормализации с использованием калибровочного (калибровочного) коэффициента сумма пиковых параметров с учетом чувствительности детектора получается как 100%. Различия в чувствительности детектора учитываются с использованием поправочного коэффициента для каждого компонента.

• Одним из основных компонентов смеси считается сравнение, а его поправочный коэффициент равен 1. Коэффициент калибровки K рассчитывается по следующей формуле «N.IfcT» Где Pst — пиковый параметр (высота, площадь и т. Д.) Эталонного материала. P * является пиковым параметром определенного компонента. В случае 100% получается сумма скорректированных параметров KiUi и результаты анализа рассчитываются так же, как и метод нормировки.

Самый точный абсолют Он весил. В этом методе экспериментально определяется зависимость высоты или площади пика от концентрации вещества и строится калибровочный график. Далее определяются те же характеристики пиков анализируемой смеси, а концентрация аналита определяется по калибровочной кривой.

Этот простой и точный метод является основным методом определения следовых количеств. Людмила Фирмаль

Кроме того, этот метод не требует разделения всех компонентов смеси, а ограничивается только теми компонентами, которые должны быть измерены в данном конкретном случае. Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируемую смесь точно известных количеств контрольного материала. В качестве стандарта выбираются вещества, которые имеют физико-химические свойства, аналогичные компонентам смеси, но не обязательно.

После хроматографии измеряют пиковые параметры анализируемых компонентов и стандартов. Если стандарт не является частью анализируемой смеси, массовая доля компонента рассчитывается как «,, = JL100 г, Во- Где Qi и Qcx — анализируемые компоненты и стандартные пиковые параметры соответственно. g — отношение массы внутреннего стандарта к массе образца.

Смотрите также:

Решение задач по аналитической химии

Хроматографические колонки и детекторы	Влияние температуры на хроматографический процесс
Качественный анализ хроматографической методики	Аналитическая реакционная газовая хроматография